兩類含氮型助焊劑組分的合成研究
2016/3/15 21:55:58 點擊:
伴隨著表面組裝技術的發展,焊錫膏已經成為電子工業中元器件組裝的最為重要的電子材料。但近年來隨著人們環保和健康意識的加強以及有關國際法規的壓力,使電子行業面臨著以無鉛焊料代替傳統錫鉛焊料的迫切需求。 據文獻報道,3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和癸二酸二水楊酰肼是兩種含 N 型的具有抗氧化和鈍化金屬作用的助焊劑組分,并能通過吸附在金屬表面發揮其抑制基于錫的無鉛焊錫膏的粘度變化,保持該類焊錫膏的糊狀特征,明顯延長存放壽命,保護在回流焊中無鉛焊錫膏的金屬錫、鋅、銅等的氧化作用,具有良好的應用前景。但是這兩種助焊劑組分,我國還僅僅是依賴其進口品加工成助焊劑,并相應配制成無鉛焊錫膏。 本文合成了水楊酸甲酯,水楊酸乙酯,水楊酸苯酯,水楊酸對硝基苯酯,水楊酸間硝基苯酯和水楊酸對甲氧基苯酯等 6 種水楊酸酯,并分別用 6 種水楊酸酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑反應合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑。其結構經1H NMR,MS 和元素分析
表征。合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑較適宜的反應條件為:用水楊酸苯酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑為原料,DMF 為溶劑,于 100 ℃反應 8 h,收率達到 54%。本文還合成
了 3-(N-乙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和 3-(N-丙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑兩種衍生物。
本文還采用兩種合成法,即水楊酰肼和癸二酰氯為原料合成法,水楊酰氯和癸二酸二酰肼為原料合成法,合成了癸二酸二水楊酰肼。其結構經1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征。合成癸二酸二水楊酰肼較適宜的反應條件為:用 DMF 作溶劑,三乙胺作縛酸劑,水楊酰肼:癸二酰氯=2.2:1.0(摩爾比),于 90 ℃反應 7 h,收率達到 80%。
本文根據改變碳鏈的長短,合成了癸二酸二水楊酰肼類似化合物:十二烷(辛,己,。┒岫畻铛k,其結構經1H NMR,13C NMR,MS 分析表征。
本文將 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和十二烷(癸,辛)二酸二水楊酰肼做凝膠實驗,此類化合物在濃度為 0.01 g / 2 m L 時沒有凝膠生成,但通過實驗發現含醚鍵的醇
表征。合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑較適宜的反應條件為:用水楊酸苯酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑為原料,DMF 為溶劑,于 100 ℃反應 8 h,收率達到 54%。本文還合成
了 3-(N-乙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和 3-(N-丙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑兩種衍生物。
本文還采用兩種合成法,即水楊酰肼和癸二酰氯為原料合成法,水楊酰氯和癸二酸二酰肼為原料合成法,合成了癸二酸二水楊酰肼。其結構經1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征。合成癸二酸二水楊酰肼較適宜的反應條件為:用 DMF 作溶劑,三乙胺作縛酸劑,水楊酰肼:癸二酰氯=2.2:1.0(摩爾比),于 90 ℃反應 7 h,收率達到 80%。
本文根據改變碳鏈的長短,合成了癸二酸二水楊酰肼類似化合物:十二烷(辛,己,。┒岫畻铛k,其結構經1H NMR,13C NMR,MS 分析表征。
本文將 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和十二烷(癸,辛)二酸二水楊酰肼做凝膠實驗,此類化合物在濃度為 0.01 g / 2 m L 時沒有凝膠生成,但通過實驗發現含醚鍵的醇
類如二縮三乙二醇等具有較好的溶解性。
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